25.  什么是冷自由空間？什么是暖自由空間？冷暖自由空間的相對(duì)大小有什么意義？  
在分析過程中，樣品管是部分浸沒在冷?。ㄈ缫旱┲械?，因此總自由空間是由冷自由空間和暖自由空間兩部分組成的。固定床反應(yīng)裝置其中浸沒于液氮液位下的部分稱為冷自由空間（冷域，cold-zone），在液位以上處于室溫環(huán)境部分稱為暖自由空間（暖域，warm-zone）。自由空間是系統(tǒng)中吸附質(zhì)分子傳遞、擴(kuò)散的區(qū)域。液氮溫度（77K）下同體積所包含的分子數(shù)是室溫300K的4倍，可以說在整個(gè)自由空間中冷自由空間對(duì)死體積的貢獻(xiàn)遠(yuǎn)大于暖自由空間。冷自由空間越小，或者暖自由空間中所含氣體分子數(shù)越多，壓力測(cè)量也就越準(zhǔn)確。
26.  為什么要進(jìn)行液氮或液氬的液位控制？控制液位都有哪些方法？
在一個(gè)敞開的杜瓦中，制冷劑如液氮和液氬是揮發(fā)的。因此，樣品管頸的制冷劑液位是不斷降低的，固定床反應(yīng)裝置從而造成冷域和暖域體積的連續(xù)變化。為避免系統(tǒng)自由空間受冷浴溫度及冷浴液位的影響，
在測(cè)量中的關(guān)鍵就是保持樣品管頸與制冷劑液位的相對(duì)恒定。一般要求，固定床反應(yīng)裝置至少浸沒樣品 20mm，并保持液面恒定，波動(dòng)不超過 1~2mm。在實(shí)際操作中，有兩種不同的方式達(dá)到上述目的:
(1)  RTD 實(shí)時(shí)反饋伺服方式，即利用包括液位傳感器和自動(dòng)電梯在內(nèi)的實(shí)時(shí)反饋伺服系統(tǒng)調(diào)整冷浴液位并保持冷自由空間較小化。實(shí)驗(yàn)證明，用液位傳感器控制浸于液氮中的樣品池液位，得到的樣品管中的氮?dú)鈮毫Γù蠹s 295 毫米汞柱）與時(shí)間的函數(shù)關(guān)系見右圖。液氮液位的任何變化都會(huì)造成管內(nèi)氣壓的變化。壓力恒定的結(jié)果清楚地說明，固定床反應(yīng)裝置液位控制伺服反饋系統(tǒng)補(bǔ)償了液氮蒸發(fā)的損失，很好地控制了樣品管中的死體積（小的“冷域”和大的“暖域”）保持恒定。
(2)  夾套方式，即用高分子多孔材料包裹樣品管頸，固定床反應(yīng)裝置通過毛細(xì)管蒸騰作用保持液位，也就是用較大冷自由空間換取冷浴液位高度的恒定。